Жұтылу спектрлерін алуда 0,01%-тік 3(5-бром-2-пиридилазо) – диоксипиридин (5-бром-ПАДОП) реагентінің 1÷1 сулы-этанолдық ерітушідегі ерітіндісі қолданылды. Қолданылған әртүрлі рН шамасына ие болған буфер ерітінділер қолданбаға сәйкес дайындалды. Дайындалған буфер ерітінділерінің анық шамалары рН ЭВ-74 потенциометрінде өлшенді. Алынған жұтылу спектрлері GEINWOY-6300 спектрофотометрінде өлшенді.
Бірқатар 25мл-лік өлшеу колбаларына 5-бром-ПАДОП реагенті ерітінділерін құйып, сәйкес буфер ерітінділерімен белгісіне дейін толтырылды. Белгілі рН шамаларын жасау үшін сірке-ацетаттық, фосфаттық, бораттық буфер ерітінділері қолданылды. рН шамасы 2,91-ден кіші болған ерітінділер тұз қышқылының сұйытылған ертінділері жәрдемінде дайындалды. GEINWOY-6300 спектрофотометрінде l=1см-де алынған жұтылу спектрлері №1 суретте келтіріледі.
Сурет1. 5-бром ПАДОП реагентінің l=1см әртүрлі рН шамаларында алынған жұтылу спектрлері
СR=3.40·10-4M
- рН=1,00
- рН=1,90
- рН=2,91
- рН=3,80
- рН=4,06
- рН=4,54
- рН=4,82
- рН=4,92
- рН=5,48
- рН=7,53
- рН=7,98
- рН=8,32
- рН=8,54
- рН=8,91
- рН=9,09
- рН=9,47
- рН=9,86
- рН=10,10
Тепе-теңдік жағдайындағы формалар араласпасының Асм 5-бром-ПАДОП реагентінің тұздық (R) және қышқылдық (HR) формалардың оптикалық тығыздықтарын және тепе-теңдік жағдайындағы рН шамасын анықтап төмендегі теңдеу бойынша реагент диссоциация константасы есептелді.
Бұл теңдеуде: АHR-реагенттің қышқылдық формасының оптикалық тығыздығы
АR-реагенттің тұздық формасының оптикалық тығыздығы
Acм-реагенттің тепе-теңдік формалары араласпасы оптикалық тығыздығы
[H+]-реагенттің зерттелуші ерітіндісіндегісутегі иондары концентрациясы
Берілген суретте көрінуінше Асм, АHR және АR шамаларының ең үлкен айырмашылығы толқын ұзындық 475нм болған да байқалады. Сол себептен 475 нм-ге тура келетін Асм, АHR және АR оптикалық тығыздықтар шамаларын алып, бірнеше Асм және орта рН шамалары бойынша реагенттің диссоциация константалары есептелді.
1)
2)
3)
5-бром-ПАДОП диссоциацияконстантасын Асм және оған сәйкес келетін рН ерітіндісі 3рет алынған шамалары бойынша, λ=475нм-де оптикалық тығыздықтарын пайдаланып ең үлкен айырмашылық жағдайында есептелді. Алынған нәтижелер бойынша рКHR =8.15, ол реагенттіңәлсіз қышқылдық қасиеттер көрсететіндігін білдіреді.
Жұтылу спектрлерінің график суретінде көрінуінше реагент рН 2:6 аралығында ионданбаған жағдайда , орта рН<2 жағдайларда реагент протондалған жағдайда болады. Орта рН шамалары 7: 9 аралығында реагент бір рет диссоциацияланған ал орта рН>10 болғанда реагент толығымен диссоциацияланған жағдайда болады.