Кешеннің түзілуінің оңтайлы жағдайлары табылғаннан кейін, біздің тарауымыздан оның Бердің жарықтың жұтылу заңына бағынуы зерттелген болатын. Тәжірибенің жүргізілу шарттары мынадай болды: 25 мл-ге арналған шыны колбаға индий ерітіндісінің айнымалы мөлшері құйылды да ацетатты-аммиакты буферлік рН=5,82 ерітіндісінен 10 мл және 5-бром ПАДОП реагентінің 3,39*10-4 М ерітіндісіне 7,0 мл қосылды да белгіге дейін дистилденген сумен жеткізілді. 10 минуттан кейін ОП-ны №5 жырық фильтрі КФК-2-де және құрамында индийден басқа реакцияның барлық компоненттері бар салыстыру ертіндісіне қатысты l=1см кюветтерде өлшенді. Өлшеуден алынған нәтижелер №1 кестеде және 1-суретте келтірілген.
Кесте 1
Градуирлік кестені құруға арналған мәліметтер және оларды
статистикалық өңдеу
| № | Анықтау саны | Енгізілді,
In,мкг Хі |
Өлшенетін
ОП, Уі |
Хі2 |
ХіУі |
Есеп
Уpi |
Уі= Уpi
10-3 |
Уі= Уpi
10-6 |
| 1 | 3 | 4,18 | 0,020 | 17,472 | 0,0836 | 0,029 | 9 | 81 |
| 2 | 3 | 8,36 | 0,042 | 69,889 | 0,3511 | 0,046 | 4 | 16 |
| 3 | 3 | 16,72 | 0,083 | 279,55 | 1,3877 | 0,081 | 2 | 4 |
| 4 | 3 | 33,44 | 0,170 | 1118,2 | 5,6848 | 0,149 | 21 | 441 |
| 5 | 3 | 66,88 | 0,275 | 4472,9 | 18,342 | 0,285 | 10 | 100 |
А=a + bxA1=0,0122468+0.0040613 * 4,18=0,0292220
A2= 0,0461992A4= 0,1480566
A3=0,0801517A5 = 0,2838665
Келтірілген мәліметтерден көрініп тұрғандай кешеннің жарық жұтылуы индийдің рН=5,75-5,85 жағдайдағы 25 м-дегі 4,0-30,0 мкг концентрациясы мен реагентінің 0,7*10-7 концентрациясы саласында Бер заңына бағынатындығы көрініп тұр.Cурет 1. Индийді анықтауға арналған градуирлік кесте
Индийді жасалған әдіспен табудың төменгі шегі.
Анықтау әдістемесі: 25 мл-ге арналған шыны колбаға индий ерітіндісінің айнымалы мөлшері құйылды да ацетатты-аммиакты буферлік рН=5,82 ерітіндісінен 10 мл және 5-бром ПАДОП реагентінің 3,39*10-4 М ерітіндісінен 7,0 мл қосылды да белгіге дейін тазартылған сумен жеткізілді. Араластырылды да 10 минуттан кейін ОП-ны №5 жарық фильтрі КФК-2 –де және құрамында индийден басқа реакцияның барлық компоненттері бар салыстыру ерітіндісіне қатысты l=3 см кюветтерде өлшенді. Өлшеудің алынған нәтижелері №2 кестеде келтірілген.
Кесте 2
Индийді табудың төменгі шегін анықтаудың нәтижелері
| № | Анықтау саны | Енгізілді,
In,мкг |
А |
SA |
S—A
|
| 1 | 3 | 4,18 | 0,060 | 0,0086602 |
0,0074262 |
| 2 | 3 | 8,36 | 0,124 | 0,0052915 | |
| 3 | 3 | 16,72 | 0,250 | 0,0050000 | |
| 4 | 3 | 33,44 | 0,517 | 0,0054315 | |
| 5 | 3 | 66,88 | 0,825 | 0,0127470 |
Индийді 5-бром-ПАДОП бірге анықтаудағы бөтен иондардың ықпалы.
Жоғарыда аталып көрсетілгендей, индийдің иондары 5-бром-ПАДОП –пен өзара әрекеттесе отырып, рН=5,75-5,85 интервалда едәуір тұрақты кешенді түзеді. Мұндай ортада индийді анықтауға кейбір оңай гидролизденетін иондар кедергі келтіруі мүмкін Сондықтан индийдің 5-бром-ПАДОП-пен кешен түзуі реакциясына бүркемелеуші компоненттер ретінде пайдалануы мүмкін кейбір аниондардың ықпалын, сондай-ақ бірқатар металл иондардың ықпалын зерттеудің қажеттілігі туындады.
Анықтау әдістемесі: 25 мл-лік өлшемді шыны түтікшелерге 20мкг индиймен бөтен иондардың белгілі бір мөлшері құйылды, одан әрі қарай рН=5,82 және 7,0 мл 3,39*10-4 М ацетатты-аммиакты буферлік ерітіндіден 5-бром-ПАДОП ерітіндісінен әрқайсысынан 10 мл-ден қосылды. Көлемді белгіге дейін дисстилденген сумен жеткізілді, осыдан кейін ерітінділер араластырылып олардың ОП-ы құрғақ тәжірибеге қатысты өлшенді. Нәтижелер №3 және №4 кестелерде келтірілген.
Кесте 3
Индийді кейбір аниондар мен кешен түзушілердің қатысуымен анықтау
| № | Зерттелетін анион | Зерттелетін ионның титрі
|
Өзгеден алынғаны
мл мкг |
Жаппай арақашықтығы
M:R |
Табылғаны
In.; мкг |
|
| 1 | F | 100 | 1 | 100 | 1:5 | 19,0 |
| 2 | J | 1000
100 100 |
1
1 0,1 |
1000
100 10 |
1:50
1:5 1:0,5 |
25,4
24,7 23,5 |
| 3 | Br | 1000
100 |
1
0,1 |
1000
10 |
1:50
1:0,5 |
21,0
20,5 |
| 4 | Cl | 1000
100 |
1
1 0,1 |
1000
100 10 |
1:50
1:5 1:05 |
21,8
21,5 21,0 |
| 5 | 100
1000 |
1
0,1 1 |
100
10 1000 |
1:5
1:0,5 1:50 |
15,0
16,3 26,5 |
|
| 6 | CN | 10
1000 |
1
1 |
10
1000 |
1:0,5
1:50 |
21,0
0,0 |
| 7 | 10
10 |
1
0,1 |
10
1 |
1:0,5
1:0,05 |
7,0
20,1 |
|
Кесте 4
Индийді металдардың кейбір иондарының қатысуымен анықтаудың нәтижелері
| № | Зерттелетін катион | Катион титрі
мкг |
Өзгеден алынғаны
млмкг |
Жаппай арақашықтығы | Табылғаны
In,мкг |
|
| 1 | 3+
Al |
1000 | 1 | 1000 | 1:50 | 19,4 |
| 2 | 3+
Cr |
100
10 |
1
1 |
100
10 |
1:5
1:0,5 |
18,2
20,2 |
| 3 | 3+
Fe |
150
150 |
1
0,1 |
150
15 |
1:7,5
1:0,75 |
24,8
20,7 |
| 4 | 2+
Fe |
760
76 76 |
1
1 0,1 |
760
76 7,6 |
1:38
1:3,8 1:38 |
32,6
23,6 20,9 |
| 5 | 2+
Pb |
1000
1000 |
1
0,1 |
1000
10 |
1:50
1:0,5 |
0,0
18,9 |
| 6 |
2+ Mn |
1000
100 |
1
0,1 |
1000
10 |
1:50
1:0,5 |
23,1
21,5 |
| 7 | 2+
Cu |
1000
100 |
1
0,1 |
1000
10 |
1:50
1:0,5 |
25,1
20,1 |
| 8 | 2+
Mg |
1000
1000 |
1
0,5 |
1000
500 |
1:50
1:25 |
22,2
21,3 |
№3 және №4 кестелердің мәліметтері көрсетілгендей, индийді 5-бром-ПАДОП ерітіндісімен фотометриялық анықтауға І, СN мен оксалаттың, сондай-ақ тиомочевинаның (0,5) есе артуы және СІ-дің (5) еселік мөлшері кедергі келтіреді. Ілеспе катиондардан Сr3+, Рb2+, Cu2+, Mn2+, `Fe2+(4) еселей мөлшері, Fe3+ (7,5) еселей мөлшері мен Mg2+(25) еселей мөлшері кедергі келтірсе, ал бір реттік In (ІІІ) концентрациясы жағдайындаNi2+, Co2+ және Bi3+ кедергі ықпалы болмайды. Алюминий тіпті ол (50) еселей артық болса да кедергі жасамайды. Бөтен катиондарды бүркемелеу үшін F-тің (50) есеге дейінгі концентрациясын, сондай-ақ лимон қышқылы мен бор қышқылының аниондарын пайдалануға болады.
Индийді өнеркәсіптік үлгіде анықтау
Индийді 5-бром-ПАДОП реагентімен анықтаудың бұрын жасалған фотометриялық әдістемесін қолдануда құрамы (%) бойынша: магний 3,95; темір 0,115; метан 0,03; бериллий 0,006; мыс 0,09; марганец 0,058; хром 0,31; мышъяк 0,0003; кремний 0,16; цинк 0,11; қорғасын 0,16 және алюминий 95,01 М194 АМГ1 №1946 маркасының стандартты үлгісін талдау негізінде сынақтан өтті.
1,0 г үлгідегі жағындыны қыздырып азот қышқылында (1:1) араластырдық. Суынғаннан кейін ерітіндіні 100 мл-лік өлшемдегі шыны колбаға құйдық та, индийдің 1046,4 мкг/мл титрімен ерітіндісін құйдық және шыны колбаның көлемін белгіге дейін дистилденген сумен жеткіздік. Бұл жерде алынған қоспадағы индийдің мөлшерін мына келесі әдістеме бойынша анықтадық.
Индийді үлгіде анықтаудың әдістемесі: 25мл-лік шыны колбаға 0,01%-тік 5-бром-ПАДОП реагенті ерітіндісінің 7мл және рН 5,85-бірге ацетатты-аммиакты буферлік ерітіндінің 10 мл-ін енгіздік. Алюминийдің артық мөлшерін байланыстыру үшін ерітіндіге 1%-тік NaF ерітіндісінің 2,0 мл-ін қостық. (1:10) арақатынасында алюминий индийді анықтауға кедергі келтірмейді. Реакциялық қоспаның көлемі белгіге дейін дистилденген сумен жеткізілді. Ерітінді араластырылып оның ОП-ы құрғақ тәжірибе қатынасында өлшенді. Индийді стандартты үлгіде анықтаудың нәтижелері №5 кестеде келтірілген.
Кесте 5
Индийді стандартты үлгіде анықтау (СФ-5, l=3см).
| Ерітіндідегі Іn құрамы | Аликват бөлігі, мл | In-дің аликваттағы массасы мкг Хі | Табылған
In, мкг |
Xi | ∆Xi | S | Sr |
|
52,32 |
0,5
0,5 0,5 |
26,16
26,16 26,16 |
25,3
24,8 24,9 |
25,0 |
0,3
0,2 0,1 |
0,42 |
0,017 |
А=a+bx=0,0122458+0,0040806 * 26,16=0,118994
№5 кестеде келтірілген мәліметтерден көрініп тұрғандай индийді стандартты үлгіде анықтаудың қателігі 5%-дан аспайды. Міне, осылайша алынған нәтижелер жаңа 5-бром-ПАДОП реагентін пайдаланатын жаңадан жасалған фотометриялық әдісте индийді сулы орталарда, әсіресе оның құрамы мөлшерленген кезде анықтау үшін болашағы бар әдістердің бірі болып табылады. Бұдан өзге бұл мәліметтер 5-бром-ПАДОП-тің бірқатар аналитикалық сипаттамаларын бағалаған кезде теориялық есептер мен тәжірибелік мәліметтер арасындағы белгілі бір ұқсастықтың бар екенін көруге болады.